piątek, 31 maja 2013

Identyfikacja wybranych związków chemicznych, ilościowe oznaczanie stężenia gliceryny w preparacie farmaceutycznym metodą refraktometryczną

Cel ćwiczenia –ilościowe i jakościowe  oznaczanie  związków chemicznych
                          opartych na zjawisku załamania światła


         Promień świetlny padający pod kątem a na płaszczyznę rozgraniczającą dwa ośrodki ulega załamaniu pod kątem b. Stosunek sinusa kąta padania do sinusa kąta załamania określany jest współczynnikiem załamania światła lub współczynnikiem refrakcji (n):

                                           sin a
                                 n =                             
                                           sin b

Pomiaru współczynnika załamania dokonuje się w temperaturze 200C, w świetle sodowym o długości fali 589,3 nm. Zwiększając kąt padania do wartości 900, zwiększa się kąt załamania i osiąga maksimum (kąt graniczny). Ponieważ sinus kąta 900 równa się 1, to równanie opisujące współczynnik refrakcji przyjmuje postać:

                                                  1
                               n =                             
                                         sin bgr

Pomiar współczynnika refrakcji sprowadza się do zmierzenia kąta granicznego. Kąt graniczny stanowi ostre rozgraniczenie między częścią oświetloną i nieoświetloną ośrodka.
Współczynnik załamania zależy od rodzaju związku chemicznego i jego stężenia. Pozwala to na identyfikację związku chemicznego, wykrywanie zanieczyszczeń i oznaczenia ilościowe. Współczynnik refrakcji zmniejsza się nieliniowo wraz ze wzrostem temperatury.
Zależność pomiędzy współczynnikiem załamania światła, a gęstością i masą molową określa tzw. refrakcja molowa (RM). Współczynnik załamania światła jest wielkością niemianowaną, natomiast RM wyraża się w [cm3mol-1]

   
Ważną właściwością refrakcji molowej jest jej addytywność. Można ją obliczyć na podstawie znajomości wzoru i struktury cząsteczki, jako suma odpowiednich udziałów refrakcji atomów i inkrementów uwzględniających wiązania i pierścienie.





Ćwiczenie 1 –  oznaczanie stężenia gliceryny w
                         preparacie farmaceutycznym

Aparatura
Refraktometr J257
 
Odczynniki
·Podstawowy roztwór gliceryny – 10%
·Woda destylowana
·Preparat farmaceutyczny „Gliceryna”

Wykonanie pomiarów
1.       Sporządzić wzorcowe roztwory gliceryny:
·        odmierzyć do kolejnych, ponumerowanych probówek po 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 i 2 ml roztworu podstawowego gliceryny.
·        próbki uzupełnić wodą destylowaną do 2 ml.
·        uzyskuje się roztwory wzorcowe gliceryny o stężeniu: 1, 2, 4, 6, 8 i 10%.
2. Przygotować roztwór preparatu farmaceutycznego
·        odmierzyć do probówki 0,25 ml preparatu farmaceutycznego i uzupełnić wodą destylowaną do 5 ml
3. Pomiar współczynnika załamania
·        Przy pomocy refraktometru dokonać pomiaru współczynnika refrakcji wody destylowanej oraz przygotowanych wzorcowych roztworów gliceryny.
·        Zmierzyć współczynnik refrakcji roztworu preparatu farmaceutycznego o nieznanym stężeniu gliceryny.

Opracowanie wyników
Wyniki zestawić w tabeli i sporządzić wykres kalibracyjny przedstawiający zależność współczynnika refrakcji n od stężenia gliceryny. Oś Y wykresu powinna rozpoczynać się w punkcie odpowiadającym współczynnikowi refrakcji wody (stężenie gliceryny O%). 

Brak komentarzy:

Prześlij komentarz