Identyfikacja wybranych związków chemicznych, ilościowe oznaczanie stężenia gliceryny w preparacie farmaceutycznym metodą refraktometryczną

Cel ćwiczenia –ilościowe i jakościowe  oznaczanie  związków chemicznych

                          opartych na zjawisku załamania światła

         Promień świetlny padający pod kątem a na płaszczyznę rozgraniczającą dwa ośrodki ulega załamaniu pod kątem b. Stosunek sinusa kąta padania do sinusa kąta załamania określany jest współczynnikiem załamania światła lub współczynnikiem refrakcji (n):

                                           sin a

                                 n =                             

                                           sin b

Pomiaru współczynnika załamania dokonuje się w temperaturze 20⁰C, w świetle sodowym o długości fali 589,3 nm. Zwiększając kąt padania do wartości 90⁰, zwiększa się kąt załamania i osiąga maksimum (kąt graniczny). Ponieważ sinus kąta 90⁰ równa się 1, to równanie opisujące współczynnik refrakcji przyjmuje postać:

                                                  1

                               n =                             

                                         sin b_gr

Pomiar współczynnika refrakcji sprowadza się do zmierzenia kąta granicznego. Kąt graniczny stanowi ostre rozgraniczenie między częścią oświetloną i nieoświetloną ośrodka.

Współczynnik załamania zależy od rodzaju związku chemicznego i jego stężenia. Pozwala to na identyfikację związku chemicznego, wykrywanie zanieczyszczeń i oznaczenia ilościowe. Współczynnik refrakcji zmniejsza się nieliniowo wraz ze wzrostem temperatury.

Zależność pomiędzy współczynnikiem załamania światła, a gęstością i masą molową określa tzw. refrakcja molowa (R_M). Współczynnik załamania światła jest wielkością niemianowaną, natomiast R_M wyraża się w [cm³mol^-1]

   

Ważną właściwością refrakcji molowej jest jej addytywność. Można ją obliczyć na podstawie znajomości wzoru i struktury cząsteczki, jako suma odpowiednich udziałów refrakcji atomów i inkrementów uwzględniających wiązania i pierścienie.

Ćwiczenie 1 –  oznaczanie stężenia gliceryny w

                         preparacie farmaceutycznym

Aparatura

Refraktometr J257

 

Odczynniki

·Podstawowy roztwór gliceryny – 10%

·Woda destylowana

·Preparat farmaceutyczny „Gliceryna”

Wykonanie pomiarów

1.       Sporządzić wzorcowe roztwory gliceryny:

·        odmierzyć do kolejnych, ponumerowanych probówek po 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 i 2 ml roztworu podstawowego gliceryny.

·        próbki uzupełnić wodą destylowaną do 2 ml.

·        uzyskuje się roztwory wzorcowe gliceryny o stężeniu: 1, 2, 4, 6, 8 i 10%.

2. Przygotować roztwór preparatu farmaceutycznego

·        odmierzyć do probówki 0,25 ml preparatu farmaceutycznego i uzupełnić wodą destylowaną do 5 ml

3. Pomiar współczynnika załamania

·        Przy pomocy refraktometru dokonać pomiaru współczynnika refrakcji wody destylowanej oraz przygotowanych wzorcowych roztworów gliceryny.

·        Zmierzyć współczynnik refrakcji roztworu preparatu farmaceutycznego o nieznanym stężeniu gliceryny.

Opracowanie wyników

Wyniki zestawić w tabeli i sporządzić wykres kalibracyjny przedstawiający zależność współczynnika refrakcji n od stężenia gliceryny. Oś Y wykresu powinna rozpoczynać się w punkcie odpowiadającym współczynnikowi refrakcji wody (stężenie gliceryny O%).